Wikipedista:Klingm01/Pískoviště/TEMko

Z Wikipedie, otevřené encyklopedie

Transmisní elektronový mikroskop

Transmisní elektronový mikroskop v Laboratoři elektronové mikroskopie na Fyzikálním ústavu AV ČR

Transmisní elektronový mikroskop (TEM) je elektronový mikroskop umožňující zobrazení a měření mechanických, strukturních a chemických vlastností látek až na atomární úrovni. Oproti světelnému mikroskopu nevyužívá k pozorování viditelného světla ale urychlených elektronů. Na rozdíl od rastrovacího elektronového mikroskopu, který primárně mapuje povrchu vzorku, TEM vzorek prosvěcí a přináší tak informaci z jeho objemu.

Oproti maximálnímu efektivnímu zvětšení světelného mikroskopu (řádově 1000×) poskytuje TEM zvětšení výrazně vyšší (řádově 1 000 000×). Taková úroveň detailu umožňuje např. u krystalických materiálů zobrazení krystalové mřížky a jejích poruch. Spolu s elektronovou difrakcí a případnými doplňkovými analytickými metodami umožňuje TEM ve vzorku změřit např. rozložení parametrů krystalové mřížky, výskytu chemických prvků, mechanického napětí nebo orientace krystalických zrn. Tím m.j. přispívá k pochopení vlastností a jevů určujících makroskopické chování materiálů.

Česká republika patří ke světové špičce jak ve výrobě elektronových mikroskopů, tak v oblasti související vědy a výzkumu.

Princip[editovat | editovat zdroj]

Elektromagnetická čočka z TEM

Aby bylo dosaženo vyššího rozlišení než u mikroskopu světelného, je v TEM světlo nahrazeno proudem urychlených elektronů. Ty mají oproti světlu kratší vlnovou délku a proto umožňují zachytit větší detaily. K formování elektronového svazku je místo optických čoček použito čoček elektromagnetických, tedy elektromagnetických cívek, jejichž osou prochází elektronový svazek a je ovlivňován magnetickým polem cívky. Protože jsou elektrony při srážkách s částicemi okolní atmosféry náchylné k vychýlení z dráhy, musí být vnitřní prostor tubusu včetně okolí vzorku vyčerpán na vysoké vakuum[1].

Zdrojem elektronů je tzv. elektronové dělo umístěné v horní části tubusu mikroskopu. Pod dělem jsou elektrony urychleny elektrickým polem tak, aby byla snížena vlnová délka svazku umožňující vysoké rozlišení. Urychlovací napětí je základním parametrem elektronového mikroskopu a typicky se pohybuje ve stovkách kV. Následně je svazek formován v kondenzorové části, pod níž se nachází objektivové čočky a pozorovaný vzorek. Svazek zachycující obraz prosvíceného vzorku je následně zvětšen čočkami projektoru a po dopadu na fluorescenční vrstvu může být pozorován okem na stínítku nebo zaznamenán na kameru či zejm. dříve na film.

Vzorek[editovat | editovat zdroj]

Do mikroskopu je pomocí speciálních držáků vkládán pouze malý vzorek zkoumaného materiálu. Nejčastěji má formu plochého disku o průměru 3 mm. Aby bylo možné vzorek elektronovým svazkem prosvítit, musí být dostatečně tenký. U kovů je maximální pozorovatelná tloušťka typicky do 100 nm, jakkoli existují i experimentální přístroje s urychlovacím napětím v řádu jednotek MV schopné prosvítit vzorky silnější než 1 μm[2]. K finálnímu ztenčování objemových vzorků na potřebnou tloušťku dochází mechanickým, elektrolytickým nebo iontovým leštěním. Vzorek může být také vyříznut pomocí fokusovaného iontového svazku v řádkovacím elektronovém mikroskopu.

Vzhledem k použití urychlených elektronů musí být vzorek dostatečně odolný a vodivý. I v případě kovových vzorků může zejm. při zaostření svazku dojít k radiačnímu či tepelnému poškození vzorku. Pozorování citlivějších (zjem. biologických vzorků) může vyžadovat buď snížení urychlovacího napětí na desítky kV (snížení energie dopadajících elektronů) nebo naopak jeho zvýšení na 200-300 kV (snížení pravděpodobnosti neelastických srážek)[1].

Zobrazovací režimy[editovat | editovat zdroj]

Základními zobrazovacími režimy transmisního elektronového mikroskopu jsou přímý a difrakční obraz. Manuální interpretace snímků z TEM je v řadě případů komplikovaná a zdlouhavá, případně ponechává značnou část informační hodnoty snímků zcela nevyužitou. Proto jsou ke zpracování dat často nasazovány počítačové programy využívající umělé inteligence, počítačového vidění a simulací - např. program CrysTBox[3] umožňující určit materiál vzorku, jeho tloušťku či parametry krystalové mřížky nebo programy JANA[4] a PETS[5] s jejichž pomocí je možné kompletně zrekonstruovat i doposud nepopsané krystalické struktury[6].

Přímý obraz[editovat | editovat zdroj]

Snímek z TEM zachycující tvářenou slitinu hořčíku

Přímý obraz zachycuje zvětšený obraz prosvíceného vzorku. Třírozměrný vzorek je promítán do dvourozměrného obrazu, čímž dochází ke ztrátě hloubkové informace. Tu je v případě potřeby nutno získat např. tomografickou rekonstrukcí. Protože elektrony nenesou informaci o barvě, je obraz na kameře typicky vyveden ve stupních šedi, na stínítku pak v odstínech zelené. Základním nositelem informace v přímém obraze je proto kontrast, který může vznikat v důsledku různých vlastností vzorku - např. orientace krystalové mřížky vůči svazku, různé atomové číslo (typicky čím vyšší, tím tmavší), proměnlivá tloušťka vzorku (typicky čím silnější, tím tmavší), poškození vzorku (ohybové proužky, mechanické napětí atd.), Krystalové poruchy (např. dislokace), magnetické domény nebo nežádoucí hromadění náboje na vzorku. To na jednu stranu umožňuje pozorovat v přímém obraze řadu různých fyzikálních jevů a vlastností vzorku, na druhou stranu to ale komplikuje interpretaci obrazu, protože podobné obrazové příznaky mohou být způsobeny různými fyzikálními jevy.

Snímek z TEM zachycující hořčík v atomárním rozlišení

Při dostatečném urychlovacím napětí (~200 kV) a správném nastavení mikroskopu může být dosaženo tzv. atomárního rozlišení. Za správné orientace vzorku jsou při něm pozorovatelné příznaky odpovídající atomárním sloupcům a mezerám mezi nimi (v obraze světlé nebo tmavé tečky). Přestože bez další analýzy není možné určit, zda atomovému sloupci odpovídá světlá nebo tmavá oblast[7], nese tento obraz řadu informací o parametrech krystalové mřížky, jejích vad, orientaci atd. Pomocí Fourierovy transformace je možné z obrazu s atomárním rozlišením vypočítat obdobu difrakčního obrazu.

Difrakční obraz[editovat | editovat zdroj]

TEM umožňuje zobrazit tzv. difrakční obraz vzniklý difrakcí elektronového svazku na pravidelné struktuře vzorku - např. na krystalové mřížce. V závislosti na parametrech svazku, povaze vzorku a jeho zachycené oblasti může mít difrakční obraz různý charakter.

  • Bodová difrakce - obrazec složený z pravidelně uspořádaných difrakčních bodů vzniká když rovnoběžný svazek zabírá monokrystal nebo menší množství zrn
  • Kroužková difrakce - soustředné kruhy vycentrované kolem nedifraktovaného svazku vznikají, když rovnoběžný svazek difraktuje nanokrystalickém materiálu nebo na širší oblasti polykristalu či prášku
  • Difrakce z konvergentního svazku - podobná bodové difrakci, ale protože není použito rovnoběžného svazku nýbrž sbíhavého, je obrazec místo bodů tvořen pravidelně uspořádanými disky s vnitřní texturou

Difrakční obrazec v sobě nese informaci m.j. o mezirovinných vzdálenostech a úhlech krystalické mřížky. V případě difrakcí ze sbíhavého svazku nese i část objemové informace (např. tloušťka vzorku, prostorová symetrie mřížky).

Doplňkové analytické metody[editovat | editovat zdroj]

TEM může být vybaven celou řadou analytických technik umožňujících podrobnou charakterizaci vzorku. Patří sem spektroskopické metody (zejm. EDS, EELS) sloužící k bodovému stanovení chemického složení nebo k tvorbě tzv. prvkových map zachycujících prostorové rozložení vybraných chemických prvků ve vzorku. Pomocí tomografické analýzy je dále možné zrekonstruovat informaci z objemu vzorku na základě série snímků přímého či difrakčního obrazu při různé orientaci vzorku vůči elektronovému svazku. Přímo v TEM lze také vystavovat vzorky zátěžovým podmínkám. Pomocí speciálních držáků vzorků, lze přímo při zvětšení pozorovat chování vzorků vystavených sníženým nebo zvýšeným teplotám či mechanickému namáhání.

Odkazy[editovat | editovat zdroj]

Reference[editovat | editovat zdroj]

  1. ↑ a b KARLÍK, Miroslav. Úvod do transmisní elektronové mikroskopie. Vyd. 1. vyd. Praha: České vysoké učení technické v Praze 321 s. s. Dostupné online. ISBN 978-80-01-04729-3, ISBN 80-01-04729-6. OCLC 741402536 
  2. ↑ WILLIAMS, David B. Transmission electron microscopy : a textbook for materials science. 2nd ed. vyd. New York: Springer 1 online resource (lxii, 760 pages (I1-15)) s. Dostupné online. ISBN 978-0-387-76501-3, ISBN 0-387-76501-8. OCLC 458574507 
  3. ↑ KLINGER, Miloslav. More features, more tools, more CrysTBox. Journal of Applied Crystallography. 2017-08-01, roč. 50, čís. 4, s. 1226–1234. Dostupné online [cit. 2021-11-02]. ISSN 1600-5767. DOI 10.1107/S1600576717006793. 
  4. ↑ PETŘÍČEK, Václav; DUŠEK, Michal; PALATINUS, Lukáš. Crystallographic Computing System JANA2006: General features. Zeitschrift für Kristallographie - Crystalline Materials. 2014-05-01, roč. 229, čís. 5, s. 345–352. Dostupné online [cit. 2021-11-03]. ISSN 2196-7105. DOI 10.1515/zkri-2014-1737. (německy) 
  5. ↑ PALATINUS, L.; BRÁZDA, P.; JELÍNEK, M. Specifics of the data processing of precession electron diffraction tomography data and their implementation in the program PETS2.0. Acta Crystallographica Section B: Structural Science, Crystal Engineering and Materials. 2019-08-01, roč. 75, čís. 4, s. 512–522. Dostupné online [cit. 2021-11-03]. ISSN 2052-5206. DOI 10.1107/S2052520619007534. (anglicky) 
  6. ↑ GEMMI, Mauro; MUGNAIOLI, Enrico; GORELIK, Tatiana E. 3D Electron Diffraction: The Nanocrystallography Revolution. ACS Central Science. 2019-08-28, roč. 5, čís. 8, s. 1315–1329. Dostupné online [cit. 2021-11-03]. ISSN 2374-7943. DOI 10.1021/acscentsci.9b00394. PMID 31482114. (anglicky) 
  7. ↑ KIRKLAND, Earl J. Advanced Computing in Electron Microscopy. doi.org. 2010. Dostupné online [cit. 2021-11-02]. DOI 10.1007/978-1-4419-6533-2. (anglicky) 

Související články[editovat | editovat zdroj]

Externí odkazy[editovat | editovat zdroj]

Citováno z „https://cs.wikipedia.org/w/index.php?title=Wikipedista:Klingm01/Pískoviště/TEMko&oldid=20611367“