Gravimetrie (chemie)
Gravimetrie (vážková analýza) je metodou chemické kvantitativní analýzy, která je založená na vyloučení stanovované složky ve formě málo rozpustné sloučeniny (tj. vylučovací forma složky) a na jejím převedení na sloučeninu o přesně definovaném složení (tj. forma k vážení), která se poté váží. V některých případech se váží přímo izolovaná sraženina.
Struktura analýzy
- odběr známého a reprezentativního množství vzorku a jeho úprava před analýzou
- převod vzorku do roztoku
- kvantitativní srážení roztoku vzorku známým činidlem na vylučovací formu
- zrání sraženiny
- kvantitativní převod vylučovací formy na formu k vážení (např. kalcinací)
- vážení formy k vážení
- výpočet složení vzorku
Příklady stanovení
Stanovení železa amoniakální metodou
Metoda je použitelná pro stanovení iontů železitých Fe3+ a také iontů železnatých Fe2+. Ionty Fe2+ je však nutné napřed kvantitativně zoxidovat na ionty Fe3+ přídavkem potřebného množství vhodného oxidačního činidla ke vzorku (např. roztok kyseliny dusičné). Podstatou metody je srážení roztoku soli Fe3+ roztokem amoniaku. Reakcí vzniká nerozpustný hydroxid železitý Fe(OH)3, který se po oddělení od roztoku (filtrací) převede žíháním na vzduchu při cca 1000 °C na oxid železitý Fe2O3 (forma k vážení).
Probíhá podle rovnice:
- Fe3+ (aq) + 3 NH3 (aq) + 3 H2O (l) → Fe(OH)3 (s) + 3 NH4+ (aq)
Vzniklá sraženina se žíháním převede na formu k vážení podle rovnice:
- 2 Fe(OH)3 (s) → Fe2O3 (s) + 3 H2O (g)
Stanovení niklu metodou diacetyldioximovou
Probíhá podle rovnice:
- Ni2+ (aq) + 2 NH3 (aq) + 2 C4H8N2O2 (aq) → Ni(C4H7N2O2)2 (s) + 2 NH4+ (aq)
Stanovení síranů chloridem barnatým
Probíhá podle rovnice:
- SO42- (aq) + Ba2+ (aq) → BaSO4 (s)
Stanovení hořčíku metodou fosforečnanovou
Probíhá podle rovnice:
- Mg2+ (aq) + HPO42- (aq) + NH3 (aq) + 6 H2O (l) → NH4MgPO4.6H2O (s)
Vzniklá sraženina se žíháním převede na formu k vážení podle rovnice:
- 2 NH4MgPO4.6H2O (s) → Mg2P2O7 (s) + 2 NH3 (g) + 7 H2O (g)