Gravimetrie (chemie)

Z Wikipedie, otevřené encyklopedie
Skočit na navigaci Skočit na vyhledávání

Gravimetrie (vážková analýza) je metodou chemické kvantitativní analýzy, která je založená na vyloučení stanovované složky ve formě málo rozpustné sloučeniny (tj. vylučovací forma složky) a na jejím převedení na sloučeninu o přesně definovaném složení (tj. forma k vážení), která se poté váží. V některých případech se váží přímo izolovaná sraženina.

Struktura analýzy[editovat | editovat zdroj]

  1. odběr známého a reprezentativního množství vzorku a jeho úprava před analýzou
  2. převod vzorku do roztoku
  3. kvantitativní srážení roztoku vzorku známým činidlem na vylučovací formu
  4. zrání sraženiny
  5. kvantitativní převod vylučovací formy na formu k vážení (např. kalcinací)
  6. vážení formy k vážení
  7. výpočet složení vzorku

Výpočetní vztahy[editovat | editovat zdroj]

Ve většině případů je situace taková, že látka vyskytující se v odebraném vzorku k analýze je svým složením odlišná od látky, která se získá jako forma látky k vážení. Pro takové případy se zavádí pojem gravimetrický přepočítávácí faktor, který je dán vztahem:

Jde tedy o stechiometrický poměr molární hmotnosti stanovované látky k molární hmotnosti látky získané. Je-li potřeba zjistit procentický obsah látky A v látce získané převedením z odebraného vzorku, která je dána vzorcem AxBy (forma k vážení), pak je nutné použít následující úvahu, která vychází ze stechiometrie:

,

vztah upravíme na tvar

,

odkud dostáváme

.

Tedy

,

odtud po úpravě dostáváme

.

Po dosazení fG dostáváme konečný vztah pro výpočet

.

Příklady stanovení[editovat | editovat zdroj]

Stanovení železa amoniakální metodou[editovat | editovat zdroj]

Metoda je použitelná pro stanovení iontů železitých Fe3+ a také iontů železnatých Fe2+. Ionty Fe2+ je však nutné napřed kvantitativně zoxidovat na ionty Fe3+ přídavkem potřebného množství vhodného oxidačního činidla ke vzorku (např. roztok kyseliny dusičné). Podstatou metody je srážení roztoku soli Fe3+ roztokem amoniaku. Reakcí vzniká nerozpustný hydroxid železitý Fe(OH)3, který se po oddělení od roztoku (filtrací) převede žíháním na vzduchu při cca 1000 °C na oxid železitý Fe2O3 (forma k vážení).

Probíhá podle rovnice:

Fe3+ (aq) + 3 NH3 (aq) + 3 H2O (l) → Fe(OH)3 (s) + 3 NH4+ (aq)

Vzniklá sraženina se žíháním převede na formu k vážení podle rovnice:

2 Fe(OH)3 (s) → Fe2O3 (s) + 3 H2O (g)

Stanovení niklu metodou diacetyldioximovou[editovat | editovat zdroj]

Probíhá podle rovnice:

Ni2+ (aq) + 2 NH3 (aq) + 2 C4H8N2O2 (aq) → Ni(C4H7N2O2)2 (s) + 2 NH4+ (aq)
Struktura diacetyldioximátu nikelnatého

Stanovení síranů chloridem barnatým[editovat | editovat zdroj]

Probíhá podle rovnice:

SO42- (aq) + Ba2+ (aq) → BaSO4 (s)

Stanovení hořčíku metodou fosforečnanovou[editovat | editovat zdroj]

Probíhá podle rovnice:

Mg2+ (aq) + HPO42- (aq) + NH3 (aq) + 6 H2O (l) → NH4MgPO4.6H2O (s)

Vzniklá sraženina se žíháním převede na formu k vážení podle rovnice:

2 NH4MgPO4.6H2O (s) → Mg2P2O7 (s) + 2 NH3 (g) + 7 H2O (g)