Metody kvalitativní analýzy
Z Wikipedie, otevřené encyklopedie
Kvalitativní analýza je metoda analytické chemie, která zjišťuje druh atomů obsažených ve zkoumané látce. Nezajímá se o jejich zastoupení.
Existuje mnoho metod, které se liší jak svojí náročností, tak i požadavky na labratorní vybavení.
Obsah |
[editovat] Srážecí analýza
Zakládá se na preferovaném průběhu reakcí ke vzniku sraženiny, pokud to je možné (sraženina se skoro nemůže účastnit reakce, proto je rovnováha posunuta silně na její stranu). Je velmi jednoduchá, jen vyžaduje mít po ruce více vzorků zkušebních látek.
Pomocí přidávání vhodných aniontů při testu na kationt a kationtů při testu na aniont a podle tabulky srážecích reakcí je možné několika málo testy ve zkumavce jednoznačně určit přítomnost dané látky. Pokud se jedná o směs, je to pochopitelně složitější, nicméně možné. Pokud by při reakci mohlo vylučovat více sraženin, bude preferována ta, která má nižší součinitel rozpustnosti.
Dalším typem reakcí, při kterém je rovnováha posunuta k jejich vzniku, jsou reakce komplexotvorné nebo uvolňující plyn. Komplexy můžou být i rozpustné: proto můžeme na složení látek soudit i z případné změny barvy roztoku.
[editovat] Sulfanová zkouška podle skupin kationtů
Kationty se dělí do 5 skupin (tříd) podle svých charakteristických vlastností, (jakým je např. skupinové činidlo, se kterým vytvářejí sraženiny určitých barev) díky nimž se dají i poměrně snadno dokazovat ve směsi.
- Kationty I. třídy tvoří sraženinu s HCl. Patří sem:Ag+, Hg22+, Pb2+. Olovo bývá řazeno i do II. skupiny.
- Kationty II. třídy tvoří v kyselém prostředí (pH 0,5) sraženinu s H2S a dělíme je dále na 2 podskupiny:
- Kationty III. třídy - Sulfidy jsou nerozpustné v alkalickém prostředí (pH 8,5). Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+,Al3+ a Cr3+
- Kationty IV. třídy tvoří (v zhruba neutrálním prostředí) nerozpustné uhličitany. Ba2+, Ca2+, a Sr2+
[editovat] Chromatografie
je kvalitativně analytická metoda založená na různé vzájemné přilnavosti látek. Tzv. mobilní fáze (rozpouštědlo, plyn) protéká skrz stacionární fázi (prach v trubici nebo v tenké vrstvě). Různé látky mají různý poměr přilnavosti k oběma fázím, proto se pohybují různou rychlostí: ta se rovná rychlosti průtoku mobilní fáze vynásobené tzv. rentenčním faktorem, který je charakteristický pro danou látku, mobilní fázi a stacionární fázi. Tím je možné látky oddělit a identifikovat.
Pro analytické účely se používá převážně TLC (tenkovrstvá chromatografie na destičce s vrstvou Al2O3) nebo plynová chromatografie (vzorek je odpařen a unášen plynem skrz trubici s práškem).
Pro oddělení větších množství látek se používá kapalinová chromatografie, kdy se nasype pevná fáze do byrety, zalije se mobilní fází a vzorek se jí proplachuje. Při vypouštění částí mobilní fáze do různých nádob se dá dosáhnout účinného oddělení (i u jinak těžko oddělitelných látek).
Jako školní ukázka se často používá sloupcová chromatografie na křídě: Vzorkem látky se pomocí pipety udělá čára asi 1,5 cm od spodního okraje křídy. Do Petriho misky se naleje rozpouštědlo - např. líh tak, aby se nedotýkal vzorku. Rozpouštědlo vzlíná porézní křídou a unáší s sebou složky vzorku, které se oddělí ve střední a vrchní části křídy. Místo lihu je možné použít třeba slivovici nebo Francovku a jako vzorek barvy lihový fix.
[editovat] Spektroskopie
se zakládá na různé pohltivosti (absorpci) nebo schopnosti vyzařovat (emitovat) světlo pro různé vlnové délky.
Rozlišujeme infračervenou, viditelnou a ultrafialovou spektroskopii, to odpovídá různým sériím přechodů elektronů v rámci vrstev (Lymanova série (UV), Balmerova série (viditelné světlo), Paschenova série (IR) apod.). Po rozložení na hranolu nebo difrakční mřížce pozorujeme buďto absorpční čáry, které látka pohltila při prosvícení bílým světlem, nebo emisní čáry, pokud látka sama vyzařuje.
Její výhodou je nedestruktivní povaha.
[editovat] Analytické hledisko
[editovat] Dělení dle částic stanovované látky
- Molekulovou absorpční spektroskopii - je založena na měření změn, které nastávají na molekulách při absorbci elektromagnetického záření v oblasti UV a VIS. Absorbční spektrum molekul obsahuje absorbční pásy na rozdíl od atomů. Přičemž INTENZITA PÁSU se vyjadřuje pomocí absorbčního koeficientu E jehož hodnota se zjistí z Bouguer-Lambert-Beerova zákona.
- Atomovou absorbční spektroskopii - je založena na měření absorbce elektromagnetického záření při vlnové délce 190-850 nm volnými atomy. Tvoří-li absorbční prostředí volné atomy - vznikne atomové spektrum - absorbční čára. Platnost Bouguer-Lambert-Beerova zákona pro kvantitativní stanovení.
- Emisní spektrální analýzu - vzorkem, který byl zahřát na vysokou teplotu je emitováno spektrum. Kvantitativní složení vzorku - dáno počtem vlnových délek, které vzorek vysílá. Kvalitativní složení vzorku - dáno intenzitou čar emisního spektra
[editovat] Hmotnostní spektrometrie
rozděluje látky podle toho, jak se jejich ionty chovají v elektrickém a magnetickém poli (síla na jednotkový náboj je konstantní, ale zrychlení je nepřímo úměrné hmotnosti, umožňuje proto i přesnou separaci izotopů, je ale velmi energeticky náročná).
[editovat] Nukleární magnetická rezonance (NMR)
se zakládá na schopnosti některých atomových jader (s nenulovým jaderným spinem) při určité intenzitě magnetického pole rezonovat na určité frekvenci.
Starší metoda „spojité vlny“ („CW“ - continuous wave) využívala buďto průběžné změny frekvence při stálé intenzitě pole, nebo naopak průběžné změny intenzity při stálé frekvenci.
Rychlejší metoda (FT-NMR) využívá náhlé skokové změny magnetického pole (která se chová jako složení mnoha vln najednou) a měření, jak se mění zbytkový magnetismus zkoumané látky. Absorpční spektrum se spočítá pomocí Fourierovy transformace.
Tato analytická metoda je poměrně technicky náročná, protože vyžaduje silné magnetické pole (jednotky T), může ale poskytovat velkou přesnost.
