Gravimetrie (chemie)

Z Wikipedie, otevřené encyklopedie
Skočit na: Navigace, Hledání

Gravimetrie (vážková analýza) je metodou chemické kvantitativní analýzy, která je založená na vyloučení stanovované složky ve formě málo rozpustné sloučeniny (tj. vylučovací forma složky) a na jejím převedení na sloučeninu o přesně definovaném složení (tj. forma k vážení), která se poté váží. V některých případech se váží přímo izolovaná sraženina.

Struktura analýzy[editovat | editovat zdroj]

  1. odběr známého a reprezentativního množství vzorku a jeho úprava před analýzou
  2. převod vzorku do roztoku
  3. kvantitativní srážení roztoku vzorku známým činidlem na vylučovací formu
  4. zrání sraženiny
  5. kvantitativní převod vylučovací formy na formu k vážení (např. kalcinací)
  6. vážení formy k vážení
  7. výpočet složení vzorku

Výpočetní vztahy[editovat | editovat zdroj]

Ve většině případů je situace taková, že látka vyskytující se v odebraném vzorku k analýze je svým složením odlišná od látky, která se získá jako forma látky k vážení. Pro takové případy se zavádí pojem gravimetrický přepočítávácí faktor, který je dán vztahem:

f_G=\frac{n(A) . M(A)}{M(A_xB_y)}

Jde tedy o stechiometrický poměr molární hmotnosti stanovované látky k molární hmotnosti látky získané. Je-li potřeba zjistit procentický obsah látky A v látce získané převedením z odebraného vzorku, která je dána vzorcem AxBy (forma k vážení), pak je nutné použít následující úvahu, která vychází ze stechiometrie:

\frac{n(A)}{n(A_xB_y)}=x,

vztah upravíme na tvar

n(A)=x . n(A_xB_y),

odkud dostáváme

n(A)=x \frac{m(A_xB_y)}{M(A_xB_y)}.

Tedy

\frac{m(A)}{M(A)}=x \frac{m(A_xB_y)}{M(A_xB_y)},

odtud po úpravě dostáváme

m(A)=m(A_xB_y)\frac{x . M(A)}{M(A_xB_y)}.

Po dosazení fG dostáváme konečný vztah pro výpočet

m(A) = f_G . m(A_xB_y).

Příklady stanovení[editovat | editovat zdroj]

Stanovení železa amoniakální metodou[editovat | editovat zdroj]

Metoda je použitelná pro stanovení iontů železitých Fe3+ a také iontů železnatých Fe2+. Ionty Fe2+ je však nutné napřed kvantitativně zoxidovat na ionty Fe3+ přídavkem potřebného množství vhodného oxidačního činidla ke vzorku (např. roztok kyseliny dusičné). Podstatou metody je srážení roztoku soli Fe3+ roztokem amoniaku. Reakcí vzniká nerozpustný hydroxid železitý Fe(OH)3, který se po oddělení od roztoku (filtrací) převede žíháním na vzduchu při cca 1000 °C na oxid železitý Fe2O3 (forma k vážení).

Probíhá podle rovnice:

Fe3+ (aq) + 3 NH3 (aq) + 3 H2O (l) → Fe(OH)3 (s) + 3 NH4+ (aq)

Vzniklá sraženina se žíháním převede na formu k vážení podle rovnice:

2 Fe(OH)3 (s) → Fe2O3 (s) + 3 H2O (g)

Stanovení niklu metodou diacetyldioximovou[editovat | editovat zdroj]

Probíhá podle rovnice:

Ni2+ (aq) + 2 NH3 (aq) + 2 C4H8N2O2 (aq) → Ni(C4H7N2O2)2 (s) + 2 NH4+ (aq)
Struktura diacetyldioximátu nikelnatého

Stanovení síranů chloridem barnatým[editovat | editovat zdroj]

Probíhá podle rovnice:

SO42- (aq) + Ba2+ (aq) → BaSO4 (s)

Stanovení hořčíku metodou fosforečnanovou[editovat | editovat zdroj]

Probíhá podle rovnice:

Mg2+ (aq) + HPO42- (aq) + NH3 (aq) + 6 H2O (l) → NH4MgPO4.6H2O (s)

Vzniklá sraženina se žíháním převede na formu k vážení podle rovnice:

NH4MgPO4.6H2O (s) → Mg2P2O7 (s) + 2 NH3 (g) + 7 H2O (g)